紅外分光測油儀作為測量油品中成分濃度的關(guān)鍵設(shè)備,其標(biāo)準(zhǔn)曲線的測定對于確保測量結(jié)果的準(zhǔn)確性至關(guān)重要。以下將詳細(xì)介紹其測定方法。
1.儀器準(zhǔn)備與檢查:
在測定前,需開啟
紅外分光測油儀,按照儀器說明書要求進(jìn)行預(yù)熱,通常為30分鐘至1小時,使儀器達(dá)到穩(wěn)定工作狀態(tài)。同時,仔細(xì)檢查儀器的光學(xué)系統(tǒng)、電路系統(tǒng)等是否正常,確保無異常情況。
2.標(biāo)準(zhǔn)溶液配制:
選用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純石油醚(如30 - 60℃沸程的石油醚)作為萃取劑,也可使用正己烷等其他合適有機(jī)溶劑??少徺I國家標(biāo)準(zhǔn)油或自行配制標(biāo)準(zhǔn)油溶液。自行配制時,需精確稱取一定量的標(biāo)準(zhǔn)油(如0.1g,精確至0.0001g),用石油醚溶解并定容至100mL容量瓶中,配制成高濃度的標(biāo)準(zhǔn)油儲備液,如濃度為1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)油儲備液。然后,從高濃度儲備液開始,用石油醚逐級稀釋,配制一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)油溶液,例如0mg/L、1mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L、50mg/L、100mg/L等。
3.樣品測量:
將配制好的不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)油溶液分別注入紅外分光測油儀的樣品池中,注意樣品池的清潔,避免雜質(zhì)或殘留影響測量結(jié)果。每次更換樣品時,用少量待測樣品沖洗樣品池2 - 3次,再注入足量樣品進(jìn)行測量。啟動儀器測量程序,記錄每個標(biāo)準(zhǔn)油溶液的紅外光譜圖,儀器通常在特定波長范圍內(nèi)掃描(如2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1附近的C - H伸縮振動吸收峰),測量其吸光度,一般對每個樣品進(jìn)行3 - 5次掃描,取平均值以減少誤差。
4.曲線繪制與驗證:
根據(jù)儀器測量得到的吸光度值和對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)油溶液濃度,利用計算機(jī)軟件或手動方式處理數(shù)據(jù),采用最小二乘法線性回歸進(jìn)行曲線擬合,得到標(biāo)準(zhǔn)油溶液濃度與吸光度之間關(guān)系的直線。觀察擬合曲線的相關(guān)系數(shù),其值越接近1,說明曲線擬合效果越好,通常相關(guān)系數(shù)應(yīng)不低于0.999。

通過以上步驟,可完成紅外分光測油儀標(biāo)準(zhǔn)曲線的測定,為后續(xù)樣品油含量測量提供準(zhǔn)確的校準(zhǔn)依據(jù)。